Dairy Sci. Technol. 89 (2009) 241-256
DOI: 10.1051/dst/2009013

Validation and quality assurance applied to goat milk chemical composition: Minerals and trace elements measurements

Inês Trancoso¹, Luísa B. Roseiro², António P.L. Martins³ and Maria A. Trancoso<sup>2

1</sup>  ISA, Tapada da Ajuda, Lisboa, Portugal
²  INETI, Estrada do Paço do Lumiar 22, 1649 Lisboa, Portugal
³  INIA-INRB, ISA, Tapada da Ajuda, Lisboa, Portugal

Received 2nd October 2008 - Accepted 18 February 2009 - / Published online 4 April 2009

Abstract - In the present study, quality assurance programmes were implemented to validate and control the analytical methodologies used for the characterization of minerals and trace elements in goat milk from Portuguese breeds. With the exception of chloride that was determined by potentiometric titration, all the other elements were determined by spectroscopic techniques after different sample decomposition: P was measured by ultraviolet-visible molecular absorption spectrometry, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn by flame atomic absorption spectrometry and Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni and Pb by electrothermal atomic absorption spectrometry. The methods performance characteristics, namely specificity, limit of detection, limit of quantification, working range, precision and trueness were evaluated. Measurement uncertainty was expressed in terms of precision and trueness. Precision under intralaboratory reproducibility conditions was estimated from triplicate analysis, and the trueness component was estimated in terms of overall recovery using either skim milk powder certified reference materials or spiked samples. The results obtained are discussed on the basis of the performance criteria required by EC regulations to verify when a method is suitable for food control. The methods used for the characterization of minerals and trace elements in goat milk complied with EC requirements since there was no matrix influence, the Horrat values were < 2.0, recoveries were within the interval 1.00 0.10 for minerals and 1.00 0.20 for trace elements and the combined uncertainty of the results were lower than the maximum standard uncertainty calculated using the uncertainty function approach. In relation to the limits of detection and quantification, the limits obtained for Pb were lower than those specified by EC regulation.

Résumé - Validation et assurance qualité appliquée à la composition chimique du lait de chèvre : mesures des minéraux et éléments traces.
Dans ce travail, des programmes d'assurance de la qualité ont été mis en œuvre afin de valider et de contrôler les méthodes d'analyse utilisées pour caractériser les minéraux et les éléments traces du lait de chèvres de race portugaise. À l'exception du chlorure, qui a été déterminé par titrage potentiométrique, tous les autres éléments ont été déterminés par différentes techniques spectroscopiques après décomposition de l'échantillon : P a été mesuré par spectrométrie d'absorption moléculaire ultraviolet-visible (UV-VIS-MAS), Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, et Zn par spectrométrie d'absorption atomique de flamme (FAAS) et Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni et Pb par spectrométrie d'absorption atomique électrothermique (ETAAS). Les caractéristiques de performance des méthodes, à savoir la spécificité, limite de détection, limite de quantification, la plage de travail, la précision et la justesse ont été évaluées. Les incertitudes de mesure ont été exprimées en termes de précision et de justesse. La précision sous des conditions de reproductibilité intralaboratoire a été estimée à partir des analyses en triple. La justesse a été estimée en termes de récupération globale, soit en utilisant des poudres de lait matériaux de référence certifiés ou des échantillons dopés. Les résultats obtenus sont discutés sur la base des critères de performance requis par les règlements CE pour vérifier qu'une méthode est adaptée au contrôle des aliments. Les méthodes utilisées pour la caractérisation des minéraux et des éléments traces dans le lait de chèvre se conformaient aux exigences de la CE car il n'y avait pas d'influence de la matrice, les valeurs de Horrat étaient inférieures à 2,0 ; les récupérations étaient dans l'intervalle pour les minéraux et dans l'intervalle pour les éléments traces et l'incertitude combinée des résultats était inférieure à l'incertitude normalisée maximale, calculée en utilisant la fonction de l'incertitude. En ce qui concerne les limites de détection et de quantification, nos limites calculées pour le plomb étaient inférieures à celles spécifiées par le règlement CE.

Key words: quality assurance / goat milk / trace element / mineral / analysis

Mots clés : assurance qualité / lait de chèvre / élément trace / minéraux / analyse

Corresponding author: maria.trancoso@ineti.pt

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